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尾气回收用椰壳活性炭的制取及吸附性能

发布时间:2020-08-13 浏览

摘要:采用椰壳为原料,水蒸气为活化介质制备活性炭,用于多晶硅生产尾气回收净化。检测丁烷吸附性能间接反映氯硅烷吸附特性。结果发现,微孔率与丁烷吸附性能没有明显关系,椰壳活性炭孔径均匀分布利于丁烷吸附,丁烷工作容量较佳吸附孔径为1.1~5.76nm。比表面积和碘值对丁烷吸附有重要影响,丁烷工作容量和活性变化趋势基本相同。

多晶硅还原炉尾气中含有大量未反应的原料三氯氢硅和氢气,对其进行回收利用是降低多晶硅生产成本的主要措施之一。尾气回收系统中分离出来的氢气中含有微量的氯化氢、氯硅烷等通过活性炭吸附塔吸附,氯化氢、氯硅烷等大分子物质首先被吸附,从而净化氢气,氢气回到还原炉再次使用。由于多晶硅产品对金属杂质及硼、磷含量要求低,煤基活性炭无法满足洁净要求,行业内主要采用椰壳活性炭。

1、椰壳活性炭的制取

原料采用东南亚椰壳,采用破碎机将椰壳破碎到一定规格,作为制备活性炭的原料。椰壳的工业分析见表1所示。

表1 椰壳的工业分析/%

Mad Ad Vdaf FCdaf
5.08 2.51 12.26 87.74

取椰壳置于加热炉中,从室温升至特定温度,恒温进行炭化。达到炭化时间后,通入定量水蒸气作为活化剂在管式炉中进行活化。改变活化温度及活化时间,制取5种产品。

2、结果及分析

2.1椰壳活性炭孔隙结构

椰壳活性炭的氮气吸脱附分离曲线见图1所示。5种椰壳活性炭的吸附类型均为I型。I型等温线反映了椰壳活性炭含有大量的微孔结构,吸附过程中发生了微孔填充现象,饱和吸附值等于微孔的填充体积。

尾气回收用椰壳活性炭的制取及吸附性能

椰壳活性炭的孔径根据QSDFT模型进行计算。椰壳活性炭的孔径基本分布在5nm以下,椰壳活性炭C的孔径主要分布在1.5nm以下,而且分布比较集中,其它样品基本集中在0.5-4nm之间,分布相对比较均匀,椰壳活性炭E曲线明显高于其它样品,说明了椰壳活性炭E含有较大的孔容。

椰壳活性炭的性能参数见表2所示。制备出的椰壳活性炭强度均在97%以上,磷和硼元素含量低,满足多晶硅尾气回收系统对粉尘、杂质及压力降要求。

表2 椰壳活性炭性能参数

样品 强度/% 表观密度/g·mL-1 堆积密度/g·L-1 灰分/% 磷/mg·kg-1 硼/mg·kg-1
A 99.2 0.404 403 2.1 0.025 9.3
B 99.4 0.466 458 3.5 0.004 <5
C 99.1 0.467 464 2.7 0.014 <5
D 97.4 0.370 358 2.6 0.019 6.2
E 97.2 0.418 418 3.3 0.017 6.4

2.2椰壳活性炭孔隙结构与丁烷吸附性能

孔径分布测量显示椰壳活性炭C孔径主要是微孔(<2nm),微孔率达到了99.7%。其它椰壳活性炭的孔径分布比较均匀,含有部分介孔(2~50nm)。活性炭C微孔率较高,但BWCV和BAm较低分别只有4.6g/100mL和20.9%,说明了微孔含量越高,丁烷工作性能不一定越大。椰壳活性炭在孔径1.1~5.76nm之间孔容含量大小顺序为:E>D>B>A>C,BWCV大小顺序为:E>B>D>A>C,说明了BWCV吸附较佳孔径区间为1.1~5.76nm。

2.3比表面积与丁烷吸附性能

椰壳活性炭的比表面积影响丁烷工作容量,活性炭比表面积与丁烷吸附性能的关系如图2所示。随着椰壳活性炭比表面积的增加,活性BWCV和BAm逐渐加大,当比表面积为1220m2/g时,BWCV和BAm达到最大值,分别为6.2g/100mL和26.9%。继续加大活性炭比表面积,BWCV和BAm开始减小,说明了椰壳活性炭丁烷吸附性能与活性炭比表面积并不是正相关,而比表面积又主要是由微孔提供的,说明了在丁烷吸附过程中并不是微孔越发达越好。

尾气回收用椰壳活性炭的制取及吸附性能

2.4碘值与丁烷吸附性能

椰壳活性炭碘值与丁烷吸附性能如图3所示。BWCV和BAm随着椰壳活性炭碘值的增加,两者变化趋势基本相同。活性炭碘值增加,BWCV和BAm变大,并在碘值为1128mg/g达到最大值。碘值继续加大,丁烷吸附性能呈现出先减小后加大的变化趋势。此外,椰壳活性炭碘值与丁烷吸附性能不具有明显的线性关系,椰壳活性炭碘值不能成为衡量活性炭吸附丁烷性能的标准。

尾气回收用椰壳活性炭的制取及吸附性能

3、结语

本文采用椰壳为原料制备活性炭用于多晶硅还原炉尾气回收净化,并检测丁烷吸附性能为依据得出主要结论如下:

丁烷吸附性能受活性炭孔隙结构影响,微孔率太高不利于丁烷的吸附,BWCV的较佳吸附孔径为0.79~2.84nm之间。

丁烷吸附性能受到活性炭比表面积和碘值的影响,并且丁烷BWCV和BAm受活性炭比表面积和碘值影响变化趋势基本相同。此外,不能用碘值和比表面积的大小作为活性炭丁烷吸附性能的指标。

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