活性炭价格咨询电话

行业资讯

当前位置:活性炭 > 行业资讯 > 正文

重量法测定活性炭中的钾含量

发布时间:2020-07-16 浏览

摘要:采用重量法测定活性炭中的钾含量,该分析方法简便,准确度高,能够满足检测分析的需要。

活性炭又称活性炭黑,是黑色粉末状或颗粒状的无定形炭,活性炭由于具有吸附、催化和一定的化学反应性能,同时又具有物理、化学的相对稳定性,广泛应用于炼油行业、化学工业、制药工业、机动车辆配套、食品工业、环境保护、航天航空以及新能源等领域。

双电层电容器专用活性炭的制备过程中添加KOH活化剂,可促进生成微孔发达的高比表面积的活性炭,残留于炭化合物中的含钾化合物对活化过程的催化作用促进了大孔的形成,但不利于特性、优质活性炭的制备,所以需要在炭化、活化后把炭化合物中的含钾化合物通过氧化处理、加热反应和超声洗涤等处理过程脱除多余的活化剂KOH,否则电容器使用时会发生电碱金属还原析出引起短路故障。高性能电容器专用活性炭适用于电容器制造工业,生产过程中要求控制钾含量小于0.01%(质量分数),这样才能保证电容器自身放电的最低度,延长储电产品的寿命。

林业行业标准LY/T1617-2004《双电层电容器专用活性炭》中未对钾含量控制指标及制定测试方法。文章阐述了采用四苯硼钠重量法测定活性炭中的钾含量的方法,该方法操作简便,整个试验时间可控制在几小时内,且仅使用分析天平、恒温干燥箱、高温电阻炉等一般实验室仪器,该方法精密度与准确度高,可满足方法分析试验的需要。

1、试验部分

1.1、方法提要

在弱酸性介质中,钾化合物与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量计算钾的含量。

1.2、试剂和仪器

碳酸钾;95%乙醇;无水乙醇;90%乙酸溶液;甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液;四苯硼钠:34g/L乙醇溶液;四苯硼钾乙醇饱和溶液;分析天平:感量0.0002g;恒温干燥箱:控制精度±5℃:高温电阻炉:控制精度±20℃;抽滤装置;瓷坩埚:50mL;4号玻璃坩埚式滤器。

1.3、测定步骤

称取经(120±5)℃干燥至恒重的活性炭试样1.5g(精确至0.0002g)于瓷坩埚中,将瓷坩埚移入高温电阻炉内于600℃灼烧3h,取出冷却至室温,加入5mL水溶解残渣,转移至100mL烧杯中,再分别用5mL水洗涤坩埚3次,洗涤水与溶解水合并,加热烧杯至微沸,保温5min,稍冷过滤于250mL烧杯内,用水洗涤烧杯及滤纸各3次,每次用量5mL。

在烧杯中加入1滴甲基红指示剂,用乙酸溶液调至微红色,加热至40℃取下。在搅拌下逐滴加入5mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min。用倾斜法将沉淀过滤于(120±5)℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用5mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次,然后用无水乙醇洗涤两次,每次用量2mL。将盛有沉淀的坩埚置入(120±5)℃干燥箱中,干燥至恒重,取出放在干燥器内冷却,称重。

1.4、结果计算

以质量百分数表示的试样中的钾含量X(%)按下式计算:X=m1×0.1089/m×100%,式中:m1为四苯硼钾沉淀的质量,g;m为活性炭的质量,g;0.1089为四苯硼钾质量换算为钾的系数。

2、结果讨论

2.1、方法的精密度

选取波涛活性炭厂家生产的活性炭产品,对同一试样进行5次平行测定,结果见表1。

表1精密度测定数据

次数 1 2 3 4 5 平均值
计算结果 0.0094 0.0092 0.0095 0.0094 0.0095 0.0094

计算得方法的标准偏差为0.00012,变异系数为1.30%。

2.2方法的准确度

选取已知钾含量的活性炭试样,按线性系列分别定量加入钾标准溶液,在上述操作条件下,测定活性炭中的钾含量回收率,结果见表2。平均回收率为99.6%。

表2准确度测定数据

次数 1 2 3 4 5
回收率 99.9 99.1 99.8 100.1 99.3

3、几点说明及注意事项

3.1、灰化应完全,600℃灼烧3h,灰化时温度严禁超过730℃。

3.2、四苯硼钠乙醇溶液的配制:称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中,必要时过滤后使用。

四苯硼钾的制备:称取碳酸钾0.2g(精确至0.001g)于300mL水中,加入2滴甲基红指示,用乙酸溶液调至微红色,加热至40℃,在搅拌下加入45mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min。取下冷却至室温,用玻璃坩埚式滤器抽滤,用5%的乙醇溶液转移沉淀,抽干、再用10mL无水乙醇分5次洗涤玻璃坩埚式滤器,抽干。

四苯硼钾乙醇饱和溶液的配制:将制得的四苯硼钾加50mL95%乙醇,950mL水,充分振荡使之饱和。使用前干过滤。

3.3、抽滤沉淀时应防止抽滤时间过长,以免由于乙醇的部分挥发而导致四苯硼钠析出。

3.4、坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙酮进一步清洗。

3.5、四苯硼钠水溶液不能久贮,故使用乙醇溶液,可放置两周不出现浑浊,并有利于沉淀的洗涤。

3.6、然后用无水乙醇洗涤是为了除去残存的四苯硼钾洗涤液,提高检验结果的准确性。

4、结论

采用四苯硼钠重量法测定活性炭中的钾含量,实验结果表明,该方法的准确度和精密度较高,线性关系良好,而且该方法相对简便,省时、易于操作,可以运用到实际的样品分析中。

上一篇:煤质活性炭与椰壳活性炭对漂白废水的吸附性能

下一篇:柱状活性炭热解对物理孔隙影响

您可能对以下信息感兴趣?
微信扫一扫,添加我
  • 活性炭价格咨询电话18595812566

联系人:刘经理|手机:18595812566|电话:0371-85616160

地址:巩义市东工业开发区      版权所有:巩义市波涛净水材料限公司      网站地图xml

巩义市波涛活性炭厂家生产:椰壳活性炭、果壳活性炭、蜂窝活性炭、柱状活性炭、粉状活性炭、颗粒活性炭等活性炭系列产品。