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果壳活性炭碘吸附值的检测方法

发布时间:2019-12-30 浏览

果壳活性炭碘吸附值的检测方法

1、原理

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.02mol/L时,每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

2、仪器

天平,感量0.1mg;

电热恒温箱,115±5℃;

搅拌式粉碎机,振荡器,频率240-275次/min;

标准筛,筛孔<71微米(250目、筛孔66微米)。

3、试剂

①1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制0.1±0.02mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定;

②0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601);

③0.59/100mL淀粉指示剂:称0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加入90mL沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制;

④(1+9)盐酸溶液。

4、样品预处理

①除湿:对于湿果壳活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;

②粉碎:取10-15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);

③过筛:用250目标准筛筛粉碎的样品,充分摇动;

④干燥:取5-10g<71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。

5、检测步骤

①用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g(称准至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;

②准确加入盐酸10mL,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸30±2s,放入自来水浴中冷却至室温;

③加0.1mol/L的碘标准溶液50mL,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240-275次/min的振频振荡15min;

④用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10-15mL弃去不要,收集后面的滤液;

⑤吸取10mL滤液,放入已加100mL蒸馏水的碘量瓶中,用0.1ml硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积。

6、结果计算

①计算剩余滤液浓度=C2×V2/10。

②据剩余浓度查附表得出校正系数D。

③计算碘值,mg/g。

A=5(10C1-1.2C2V2)×127/M×D

式中:

A-试样的碘吸附值。mg/g;

C1-碘液浓度。mol/L;

C2-硫代硫酸钠标准溶液浓度。mol/L;

V2-硫代硫酸钠溶液消耗量。mL;

M-试样质量;

127-碘(1/2I2)摩尔质量,g/mol;

D-正系数;

精确度:碘值在600-1450mg/g时,两个平行样之差≤5.6%。

果壳活性炭检测要点

1、因为果壳活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对果壳活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求果壳活性炭孔径≤71微米时,可选用220目或250目的标准筛;

2、样品应干燥。因为果壳活性炭吸水能力较强,在目测正常情况下,水分可高达20%,严重影响称量的准确性;

3、用减量法称量果壳活性炭。因为果壳活性炭能快速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性;

4、因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量瓶,在振摇时,密封好,减少碘的损失;

5、滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL,可达7.7%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%,故选用快速滤纸,初滤的10-15mL滤液不用。

6、据试样碘值不同,调整试样称量范围,控制滴定量在0.8-3.3mL,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,查得到校正因子。碘值越低,称量越多。

附图:D

果壳活性炭碘吸附值的检测方法

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