果壳活性炭碘吸附值的检测方法
1、原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.02mol/L时，每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。
2、仪器
天平，感量0.1mg；
电热恒温箱，115±5℃；
搅拌式粉碎机，振荡器，频率240-275次/min；
标准筛，筛孔＜71微米（250目、筛孔66微米）。
3、试剂
①1mol/L碘标准溶液（GB 601），浓度控制0.1±0.02mol/L，用硫代硫酸钠比较法标定；
②0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（GB 601）；
③0.59/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制；
④（1+9）盐酸溶液。
4、样品预处理
①除湿：对于湿果壳活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；
②粉碎：取10-15g样品粉碎1min（粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；
③过筛：用250目标准筛筛粉碎的样品，充分摇动；
④干燥：取5-10g＜71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重（一般3h足够），取出放干燥器中冷却至室温备用。
5、检测步骤
①用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g（称准至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；
②准确加入盐酸10mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸30±2s，放入自来水浴中冷却至室温；
③加0.1mol/L的碘标准溶液50mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240-275次/min的振频振荡15min；
④用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10-15mL弃去不要，收集后面的滤液；
⑤吸取10mL滤液，放入已加100mL蒸馏水的碘量瓶中，用0.1ml硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积。
6、结果计算
①计算剩余滤液浓度=C2×V2/10。
②据剩余浓度查附表得出校正系数D。
③计算碘值，mg/g。
A=5（10C1-1.2C2V2）×127/M×D
式中：
A-试样的碘吸附值。mg/g；
C1-碘液浓度。mol/L；
C2-硫代硫酸钠标准溶液浓度。mol/L；
V2-硫代硫酸钠溶液消耗量。mL；
M-试样质量；
127-碘（1/2I2）摩尔质量，g/mol；
D-正系数；
精确度：碘值在600-1450mg/g时，两个平行样之差≤5.6%。
果壳活性炭检测要点
1、因为果壳活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对果壳活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求果壳活性炭孔径≤71微米时，可选用220目或250目的标准筛；
2、样品应干燥。因为果壳活性炭吸水能力较强，在目测正常情况下，水分可高达20%，严重影响称量的准确性；
3、用减量法称量果壳活性炭。因为果壳活性炭能快速吸水，暴露时间长会影响称量的准确性；
4、因碘易挥发，移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出，选用配套的碘量瓶，在振摇时，密封好，减少碘的损失；
5、滤纸吸附碘，特别是初滤的10mL，可达7.7%，后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%，故选用快速滤纸，初滤的10-15mL滤液不用。
6、据试样碘值不同，调整试样称量范围，控制滴定量在0.8-3.3mL，确保剩余滤液浓度在校正因子表内，查得到校正因子。碘值越低，称量越多。
附图：D
