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果壳活性炭中磷如何测定

发布时间:2020-07-13 浏览

摘要:用ICP-AES测定果壳活性炭中的磷,检出限为0.8μg/mL;精密度RSD为1.1%-7.8%;加标回收率为95.5%-105%。

果壳活性炭中磷如何测定

1、前言

果壳活性炭以优质椰子壳、核桃壳、杏核、桃核等为原料制成,它来源广成本低,被广泛应用于现代工业的污水处理中。但其中富含大量磷,磷在水中的释放不容忽视,准确掌握果壳活性炭中磷的含量,可以避免水中磷含量超标,引起水中富营养化等问题。对于果壳活性炭中磷的检测,本文参照食品中磷的检测方法对活性炭进行样品消解处理,用电感耦合等离子体-原发射光谱法(ICP-AES)定量分析,结果令人满意。

2、实验部分

2.1、仪器、试剂及测定条件

光谱仪:DRE-ICP-AES(美国利蔓公司)。

工作条件:射频功率1.1kW,频率40.68MHz,积分3次,冷却气流量19L/min,雾化气压力340kPa,辅助气流量0.6L/min。

箱式电阻炉:SX-8-10(上海电机公司)。

试剂硝酸(GR);水(去离子水);高氯酸(GR)。

混合消化酸:硝酸:高氯酸=9:1(高氯酸缓慢加人到硝酸中)。

标准溶液:磷(P)储备液(GSB07-1207-20005):浓度500μg/mL,逐级稀释至含磷10μg/mL作为校准溶液。

2.2、三种样品前处理方法的比较

2.2.1、湿法消解

称取研磨成粉末状的干燥的活性炭样品2.000g,置于125mL三角烧瓶中,加混合消化酸10-15mL,于电热板或电炉上小火加热,当消解液变成黑色时,可补加适量硝酸使有机质完全分解,加大火力,至消解液发生浓密白烟,溶液澄清或微带黄色。消解液放冷,加去离子水20mL,转移至100mL容量瓶中,用去离子水多次洗涤三角烧瓶,合并洗液于容量瓶中定容,混匀。作为样品测定溶液。消解时间(约3h),样品不易变白,需反复加入混合消解酸,其中的高氯酸易引起三角烧瓶爆裂。因而予以取缔,改用干法消解法。加标回收率在60%左右。

2.2.2、干法消解

称取样品5.000g,放在瓷坩埚中置于马弗炉550℃消解至样品变成白色粉末(大约1h左右)。将消化好的样品残渣用1%的硝酸溶解,并定容在100mL的容量瓶中待测。干法消解活性炭时间较短,样品灰化彻底。加标回收率为92%。

2.2.3、水浸法

称取样品5.000g,置于125mL三角烧瓶中,加入100mL去离子水,充分搅拌后浸泡24h,取上清液测定磷含量。加标回收率为95%。

2.2.4、三种消解方法的比较

干法消解或水浸法测定活性炭中的磷都是可取的,但考虑到活性炭被应用的方式(大多是浸泡在水里),本方法采取水浸法。而湿法消解不适宜本样品的前处理。

2.3、定量方法

由于ICP-AES对于许多元素的动态线性范围可达4-6个数量级,因此,用两点校正法可得到满意的结果。即试剂空白作为零点校正点,和一个与样品浓度相接近的标准点作为标准校正点。本法取10μg/mL浓度的标准液作为校正浓度,最好的测定范围为5-100μg/mL,在此范围回收率均在90%以上,浓度低于5μg/mL时,重复性不太理想,解决的方法是测定3-4个样品做一次标准校正。

3、结果与讨论

3.1、检出限、检测限

测定约等于5倍预期测定下限浓度含基体待测物标准溶液,取测定结果3倍标准差为最低检出限,10倍标准差为最低检测限。检出限为0.8μg/mL;检测限为3μg/mL。

3.2、测定范围

当校准浓度为10μg/mL磷时,定量检测磷3-100μg/mL为动态线性范围。

3.3、精密度实验结果

在定量分析动态线性范围内取低、中、高3个浓度磷的标准溶液:5、50、100μg/mL连续测定6次,相对标准偏差(RSD)分别是:5.5%、3.3%、1.1%。样品(含磷80mg/100g)测定精密度7.8%。

3.4、回收率

用国家标准物质磷(GSB07-1207-20005)分别加在3个样品管中,得到高、中、低三种溶液,每种浓度测定3次,计算测定均值及回收率,结果见表1。

表1回收率实验结果

样品号 本底含磷(mg/L) 加入标准含磷(mg/L) 测定均值含磷(mg/L) 回收率(%)
1 1.59 5 6.84 105
2 1.59 50 49.74 96.3
3 1.59 100 97.09 95.5

3.5、共存离子及酸度的影响实验

在已知磷含量的溶液中加入多种离子,其中铁、锰、铅、铜、铬、镉、锌、铝含量分别为5mg/L,硫、氯离子含量分别为3mg/L,测定磷的回收率为96.2%。酸度小于10%对磷的测定的影响可以忽略。

3.6、果壳活性炭中磷含量测定结果

本次实验测定了两种果壳活性炭,分别是椰壳活性炭和杏核活性炭,用水浸法前处理测得两种活性炭含磷750mg/kg和830mg/kg。由此可见,当用果壳活性炭来处理被污染的水质时,活性炭本身对水质的污染是不可忽视的。

3.7、讨论

果壳活性炭中富含大量含磷物质,用干法消化样品时,加入氯化镁灰化助剂后的样品磷含量测得值明显偏高,说明加人氯化镁能提高磷的回收率,本文采用加人氯化镁灰化助剂处理样品,实验数据证明加入氯化镁确能提高回收率。但,氯化镁的加入量与磷回收率的相关性如何,及其他助灰化剂是否能取得更好的效果有待今后进一步实验才能得出结论。

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