果壳活性炭中锰含量如何测定

摘要：应用ICP-AES测定果壳活性炭中锰的含量，对测定条件作了较详细的研究。按本文的方法测定锰浓度分别为1.0、25、50μg/mL时结果的相对标准偏差（RSD）分别是2.58%、0.637%、0.0364%，检出限为0.0894μg/mL，回收率为103%—106%。

1、前言

活性炭是一种公认的有效吸附剂，其中果壳活性炭作为吸附剂得到广泛的应用。它是以优良椰子壳、核桃壳、杏壳、桃壳等为原料加工而成，取材容易，成本低。活性炭在水处理、化工制药环境监测等领域得到了广泛的应用。果壳活性炭以椰壳为常用的原料。其优点是孔隙结构发达，比表面积大，吸附性能强，化学性能稳定，易再生。果壳活性炭的主要成分除碳外，还含有少量的锰、铁锌、铝硫和硅等多种元素，所以活性炭在吸附过程中会同时释放出这些元素，对测定造成影响。因此，本文针对果壳活性炭中锰的含量进行了测定，为选择果壳活性炭提供参考。

2、实验部分

2.1 仪器、试剂及测定条件

光谱仪：DRE-ICP-AES（美国利蔓公司）。

工作条件：射频功率为1.1kW，频率为40.68Hz，积分3次，冷却气流量19L/min，雾化气压力340kPa，辅助气流量0.6L/min。

箱式电阻炉。

试剂：硝酸（GR），高氯酸（GR），实验用水为去离子水。

混合消解酸：硝酸：高氯酸=9:1。

标准液：锰贮备液[中国计量科学研究院（北京），GBW（E）080157]，浓度为1000μg/mL，稀释成1、25、50μg/mL的应用液。

2.2 样品前处理的两种方法比较

2.2.1 湿消解法

分别称取1000-2000g椰壳和杏壳（研成粉末）于125mL三角烧瓶中，并向其中加入混合消解液（HNO₃ :HCIO₄=9:1）约15-20mL，于电炉上加热。当消解液变黑时，可补加适量硝酸，至消解液冒浓密白烟、溶液澄清或微带黄色。消解液放冷，加去离子水20mL，转移于100mL容量瓶中，用去离子水洗涤三角烧瓶3次，洗液合并于容量瓶中定容。大约需要3h，消解率约在50%。

2.2.2 高温灰化法

分别称取1.000-2.000g椰壳和杏壳及0.5000g左右的MgCl₂于瓷坩埚中，置于马弗炉中（马弗炉的温度设置为800℃），对样品进行高温灰化，大约5h可以灰化完全，取出冷却。定容方法见2.2.1。消解率约在90%。

2.2.3 两种方法的比较

湿法消解需反复加酸且高氯酸易引起爆炸，从安全方面考虑不宜采用湿法消解。更重要的是灰化法比湿法的消解率明显提高，所以选择灰化法。

2.3 定量方法

由于ICP-AES对于许多元素的动态线性范围可达4-6个数量级，因此，用两点校正法可得到满意的结果。即试剂空白作为零点校正点，和一个与样品浓度相接近的标准点作为标准校正点。本文取1μg/mL浓度的标准作为校正浓度，较好的测定范围为0.02-50μg/mL，在此范围回收率均在90%以上，浓度低于1μg/mL时，重复性不太理想，解决的方法是测定3-4个样品做一次标准校正。

3、结果与讨论.

3.1 测定结果

杏壳和椰壳中含锰量分别为37.97mg/kg和3.12mg/kg。

3.2 检出限、检测限

取测定试剂空白吸光度的3倍标准差为检出限，10倍标准差为较低检测限。检出限为0.0894mg/L，检测限为0.298mg/L。

3.3 测定范围

当校准浓度为1μg/mL时,定量检测锰线性范围为0.02-50μg/mL。

3.4 精密度

本实验取低中高3种浓度（1、25、50μg/mL）锰的标准溶液，连续测定6次，测得相对标准偏差（RSD）分别是2.58%、0.637%，0.0364%。

3.5 回收率

用锰标准液稀释成低、中、高三种深度，每种浓度测定三次计算均值及加标回收率，结果见表1。

表1回收率实验结果

3.6 讨论

据报道，目前已经对多种物质中锰的含量进行了测定，如茶叶、花生、人发水样谷物、食品酒、中草药等，但未见有果壳活性炭中锰含量的测定报道。本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定果壳活性炭中锰元素的含量。对测定实验条件作了较详尽的研究。杏壳和椰壳中含锰量分别为37.9667mg/kg和3.116mg/kg。由测定结果，我们可以看出杏壳活性炭中的锰含量较椰壳活性炭中的锰含量要高，因此在用活性炭作为吸附剂时较好选择是果壳活性炭中的椰壳活性炭。