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果壳活性炭中锰含量如何测定

发布时间:2020-07-15 浏览

摘要:应用ICP-AES测定果壳活性炭中锰的含量,对测定条件作了较详细的研究。按本文的方法测定锰浓度分别为1.0、25、50μg/mL时结果的相对标准偏差(RSD)分别是2.58%、0.637%、0.0364%,检出限为0.0894μg/mL,回收率为103%—106%。

果壳活性炭中锰含量如何测定

1前言

活性炭是一种公认的高效吸附剂,其中果壳活性炭作为吸附剂得到广泛的应用。它是以优质椰子壳、核桃壳、杏壳、桃壳等为原料加工而成,取材容易,成本低。活性炭在水处理、化工制药环境监测等领域得到了广泛的应用。果壳活性炭以椰壳为最常用的原料。其优点是孔隙结构发达,比表面积大,吸附性能强,化学性能稳定,易再生。果壳活性炭的主要成分除碳外,还含有少量的锰、铁锌、铝硫和硅等多种元素,所以活性炭在吸附过程中会同时释放出这些元素,对测定造成影响。因此,本文针对果壳活性炭中锰的含量进行了测定,为选择果壳活性炭提供参考。

2实验部分

2.1仪器、试剂及测定条件

光谱仪:DRE-ICP-AES(美国利蔓公司)。

工作条件:射频功率为1.1kW,频率为40.68Hz,积分3次,冷却气流量19L/min,雾化气压力340kPa,辅助气流量0.6L/min。

箱式电阻炉。

试剂:硝酸(GR),高氯酸(GR),实验用水为去离子水。

混合消解酸:硝酸:高氯酸=9:1。

标准液:锰贮备液[中国计量科学研究院(北京),GBW(E)080157],浓度为1000μg/mL,稀释成1、25、50μg/mL的应用液。

2.2样品前处理的两种方法比较

2.2.1湿消解法

分别称取1000-2000g椰壳和杏壳(研成粉末)于125mL三角烧瓶中,并向其中加入混合消解液(HNO3 :HCIO4=9:1)约15-20mL,于电炉上加热。当消解液变黑时,可补加适量硝酸,至消解液冒浓密白烟、溶液澄清或微带黄色。消解液放冷,加去离子水20mL,转移于100mL容量瓶中,用去离子水洗涤三角烧瓶3次,洗液合并于容量瓶中定容。大约需要3h,消解率约在50%。

2.2.2高温灰化法

分别称取1.000-2.000g椰壳和杏壳及0.5000g左右的MgCl2于瓷坩埚中,置于马弗炉中(马弗炉的温度设置为800℃),对样品进行高温灰化,大约5h可以灰化完全,取出冷却。定容方法见2.2.1。消解率约在90%。

2.2.3两种方法的比较

湿法消解需反复加酸且高氯酸易引起爆炸,从安全方面考虑不宜采用湿法消解。更重要的是灰化法比湿法的消解率明显提高,所以选择灰化法。

2.3定量方法

由于ICP-AES对于许多元素的动态线性范围可达4-6个数量级,因此,用两点校正法可得到满意的结果。即试剂空白作为零点校正点,和一个与样品浓度相接近的标准点作为标准校正点。本文取1μg/mL浓度的标准作为校正浓度,最好的测定范围为0.02-50μg/mL,在此范围回收率均在90%以上,浓度低于1μg/mL时,重复性不太理想,解决的方法是测定3-4个样品做一次标准校正。

3结果与讨论.

3.1测定结果

杏壳和椰壳中含锰量分别为37.97mg/kg和3.12mg/kg。

3.2检出限、检测限

取测定试剂空白吸光度的3倍标准差为检出限,10倍标准差为最低检测限。检出限为0.0894mg/L,检测限为0.298mg/L。

3.3测定范围

当校准浓度为1μg/mL时,定量检测锰线性范围为0.02-50μg/mL。

3.4精密度

本实验取低中高3种浓度(1、25、50μg/mL)锰的标准溶液,连续测定6次,测得相对标准偏差(RSD)分别是2.58%、0.637%,0.0364%。

3.5回收率

用锰标准液稀释成低、中、高三种深度,每种浓度测定三次计算均值及加标回收率,结果见表1。

表1回收率实验结果

样品号
本底含锰(mg/L)
加入标准含锰(mg/L)
测定均值含锰(mg/L)
回收率(%)
1
0.56
1
1.59
103
2
0.56
25
27.03
106
3
0.56
50
51.96
103

3.6讨论

据报道,目前已经对多种物质中锰的含量进行了测定,如茶叶、花生、人发水样谷物、食品酒、中草药等,但未见有果壳活性炭中锰含量的测定报道。本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定果壳活性炭中锰元素的含量。对测定实验条件作了较详尽的研究。杏壳和椰壳中含锰量分别为37.9667mg/kg和3.116mg/kg。由测定结果,我们可以看出杏壳活性炭中的锰含量较椰壳活性炭中的锰含量要高,因此在用活性炭作为吸附剂时最好选择果壳活性炭中的椰壳活性炭。

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